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回收金废料镀金废件上的金可用火法或化学法进行退镀。火法退镀有利用熔融铅熔解贵金属的铅熔退金法,或利用镀层与基体受热膨胀系数不同的热膨胀退镀法。化学法是利用试剂溶解的化学退镀法。现介绍退镀工艺。

一、铅熔法退镀金

铅熔法退镀金是将被处理的镀金件置于熔融的电解铅液中(铅的熔点为327℃),使金渗入铅中。取出退金后的废件,将含金铅液铸成贵铅板,用灰吹法或电解法从贵铅中进一步回收金。灰吹时,贵铅中可补加银,灰吹得金银合金,水淬成金银粒,再用硝酸分金,获得金粉,熔炼铸锭后得粗金。

二、热膨胀法退镀金

该法是根据金与管体合金的膨胀系数不同,应用热膨胀法使镀金层与管体之间产生空隙,然后在稀硫酸中煮沸,使金层完全脱落。后进行溶解和提纯。例如,取1kg晶体管,在800℃下的马弗炉内加热1h,冷却,此时很薄的镀金层破裂,空气渗入管体并使管体氧化,镀金层与管体之间产生空隙,当把它放入带电阻丝加热器的酸洗槽中,加入6L的25%硫酸液,煮沸1h后,由于稀硫酸溶解管体的氧化层及沸腾溶液的搅动作用,镀金层就很容易脱落下来。同时,有硫酸盐沉淀产出。稍冷后取出退掉金的晶体管。澄清槽中的溶液,抽出上部酸液以备再用。沉淀中含有金粉和硫酸盐类,加水稀释直至硫酸盐全部溶解,澄清后,用倾析法使固液分离。在固体沉淀中,除金粉外还含有硅片和其他杂质,再用王水溶解,经过蒸浓、稀释、过滤等工序后,含金溶液用锌粉置换,(或用亚硫酸钠还原)酸洗,可得纯度98%的粗金。

三、化学法退镀金

化学退镀是将镀金废件放入加热至90℃的退镀液中,1~2min后,金进入溶液中,配制退镀液时,称取氰化钠75g、间硝基苯磺酸钠75g溶于1L水中,直到完全溶解后再使用。若退镀量过多或退镀液中金饱和,使镀金层退不掉使,则应重新配制退镀液。退金后的废件用蒸馏水冲洗三次,留下冲洗水作下次冲洗用。每升含金退镀液用5L蒸馏水稀释,充分搅拌均匀,用盐酸调pH值至1~2。调pH值一定要在通风橱内进行,以免氰化氢中毒。然后用锌板或锌丝置换回收退镀液中的金,直至溶液无黄色时为止。抽去上清液,用水洗涤金粉1~2次,再用硫酸煮沸以除去锌等杂质,然后用水清洗金粉,烘干,熔铸得粗金锭。

用化学法退镀的金溶液亦可采用电解法从退镀液中回收金,电解尾液补加氰化钠和间硝基苯磺酸钠后,可再用作退镀液。电解法的优点是氰化物的排出量少或不排出,氰化液可继续在生产中循环使用,也有利于环境保护。

四、电解法退镀金

采用硫脲和亚硫酸钠作电解液、石墨作阴极、镀金废件作阳极进行电解退金。通过电解,镀层上的金被阳极氧化呈Au(Ⅰ),Au(Ⅰ)随即和吸附于金表面的硫脲形成络阳离子Au[SC(NH2)2]2+进入溶液。进入溶液的Au(Ⅰ)即被溶液中的亚硫酸钠还原为金,沉淀于电解槽底部,将含金沉淀物经分离提纯就可得到纯金。

电解液组成:SC(NH2)22.5%,Na2SO32.5%。

阳极用石墨棒(Ф30mm,长500mm)置于塑料滚筒的中心轴。

阴极用石墨棒(Ф50mm,长400mm)放在电解槽两旁并列。

电解槽与退金滚筒:电解槽用聚氯乙烯硬塑料焊接而成,容积为164L。退金滚筒是用聚氯乙烯硬塑料板焊接成六面体,每面均有Ф3mm的钻孔,以使滚筒提起漏液和电解时电解液流通。

电解条件:电流密度200A/m2,槽电压4.1V,电解时间根据镀金层厚度和阴阳极面积是否相当,如果相当,在合适的电流密度下,溶金速度是很大的,时间就可以短一点,一般时间为20~25min是适当的。电解法退镀的工艺已得到广泛使用。

从废料中提取银主要有废料预处理、浸出和银回收银三道工序。

1、银废料的预处理:由于有些废料中含银量低,含有大量不利于银回收和利用的杂质(如电子元件中的有机物等),因此有些含银废料在提银前要进行预处理。预处理有以下作用。

(1)除去废料中的杂质元素,富集银,有利于银的提取和随后提纯。除杂质的工艺方法视废料中杂质组成不同而异,主要为选择性浸出分离。

(2)除去废料中有机物,工艺方法主要采用焚烧。

(3)使单质银转化为氯化银,还可除去部份杂质,便于银的浸出。主要是在氯离子存在下进行氧化,氧化剂主要有氯酸盐、氯气、三价铁等。

2、银废料的浸出:浸出固体含银废料(包括从废料中沉淀所得到含银固体),使银进入溶液,从而与杂质分离。浸出的方法主要有硫酸煮沸浸法、硝酸浸出法、亚硫酸钠浸出法、硫代硫酸盐浸出法和氨浸出法。着重介绍前两种。

(1)硫酸浸出法

硫酸煮浸法是使银与金铂把等贵金属分离的经典方法,主要适用于银以银单质或氧化银形式存在的废料。在温度160一180摄氏度,浸出时间2.5h的条件下,银浸出率可达99%以上,但浸出液中除银外还存在大量金属硫酸盐,需进一步分离。

硫酸煮浸法流程简单、设备少、易操作。

(2)硝酸浸出法:

用硝酸浸出银是化学上常用的快速提取银的有效方法,适于溶解Ag、Ag2O(氧化银)和Ag2S(硫化银)等形态的银。特点是溶解能力强,浸出率高,但贱金属与银一起被浸出,同时产生大量NO二气体,操作环境差。一般用于含银高的富银渣和粗银的精炼。

3、银的回收工艺

当银从废渣中浸出到溶液中后,银主要是以硝酸银等形式存在。溶液含银量低,还含有大量其它金属,因此要进一步富集银,除去大部分杂质。通常沉淀或还原溶液中的银,制成粗银产品。从银废料中回收银的三种方法分别是:还原法、电解法和化学沉淀法。前文已经介绍过,就不再一一赘述。

含银废料主要处理工艺为预处理——浸出——沉淀或还原成粗银产品银精炼或银制品生产。

从废钯碳催化剂中回收钯的方法

目前,普遍从废钯碳催化剂中回收钯的方法有浸出法和焚烧法两种:

一、浸出法

浸出法是用酸(盐酸-氯酸钠、盐酸-双氧水或王水)将钯从废催化剂中浸出,过滤后,用铁粉或锌粉置换滤液中的钯。得到的粗钯再次用混酸或王水溶解后,采用氧钯酸铵沉淀法和二氯二胺络亚钯法提纯,得到高纯度的海绵钯。该法的钯浸出率低、浸出时间较长,但废催化剂中的钯不易流失。

二、焚烧法

焚烧法是讲废催化剂高温下焙烧,除去其中的碳和有机物,以碱性甲醛溶液或甲酸还原烧渣,过滤后,用盐酸-双氧水活王水将滤渣溶解,得到钯溶液。钯溶液通过离子交换树脂得到氯化亚钯或采用氨水络合酸化沉钯,后用水合肼还原得到纯海绵钯。用此法应设法减少在焚烧过程中钯的流失。

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